Выход летучих веществ. Большая энциклопедия нефти и газа
Анализ крови на количественное содержание летучих токсических веществ (фенол, формальдегид)
Под отравлением (интоксикацией) следует понимать структурные и функциональные изменения организма, вызванные внешними химическими факторами. Внешние химические факторы называют ядами.
Находясь в организме, ядовитые вещества под влиянием ферментов и других биологически активных веществ подвергаются химическим превращениям.
Находясь в организме, ядовитые вещества под влиянием ферментов и других биологически активных веществ подвергаются химическим превращениям (окислению, восстановлению, гидролизу и др.) с образованием чаще всего безвредных соединений. В других случаях образуются промежуточные продукты, обладающие более выраженными токсическими свойствами (ацетальдегид, щавелевая кислота, формальдегид соответственно - при отравлении этиловым алкоголем, этиленгликолем, метиловым спиртом). Одним из путей превращения ядовитых веществ в организме является образование свободных радикалов, обладающих способностью повреждать внутриклеточные мембраны с последующей гибелью клеток. Как правило, некоторая часть яда выводится из организма в неизмененном виде.
Фенолы
Фенолы - карболовая кислота, крезол, резорцин, гидрохинон. Бесцветные или окрашенные кристаллы либо аморфные вещества; часто имеют сильный характерный запах.
Оказывают местное прижигающее, психотропное (наркотическое), нейротоксическое (судорожное), нефротоксическое действие. Смертельная доза при приеме внутрь - 2 г. Возможны отравления парами фенолов при попадании через рот или на кожу. Всасывание быстрое. При приеме внутрь фенол быстро всасывается кровью, транспортируется и распределяется по всему организму. В печени фенол подвергается биотрансформации: 10 % фенола окисляется до двухатомных фенолов (орто- и пара -соединений). При отравлении фенолом у больного темно-зелёное окрашивание мочи объясняется присутствием в ней гидрохинона и хингидрона.
Фенол относится к группе печёночных ядов. Его гепатотоксическое действие проявляется в развитии токсической дистрофии печени. Выражается в увеличении размеров печени и появления боли в печени. Также появляется желтуха, бледность, головокружение, признаки геморрагического диатеза, повышение температуры тела, нарушение психической деятельности. Церебротоксическое действие фенола проявляется печёночной энцефалопатией. Тяжелые формы отравления фенолом сопровождаются потерей сознания и печёночной комой. При попадании фенола в организм через рот наблюдаются боли в желудке, понос, иногда с кровью, рвота беловатыми, хлопьевидными массами, появляется запах фенола изо рта, моча приобретает оливковое окрашивание. На вскрытии: слизистые оболочки рта, пищевода и желудка покрыты молочного цвета пятнами, жесткими на ощупь. Отмечаются белковое и жировое перерождение паренхиматозных органов, мелкие кровоизлияния во внутренних органах и тканях мозга.
Формальдегид
Формальдегид представляет собой бесцветный газ с резким раздражающим запахом. Хорошо растворим в воде, спиртах и других полярных растворителях.
Формалин - водный раствор формальдегида (обычно 37 - 40 %), содержащий 6-15 % метанола (ингибитор полимеризации формальдегида). Представляет собой бесцветную жидкость с характерным острым запахом.
Формальдегид используют в органическом синтезе, в производстве синтетических смол и пластмасс, для синтеза многих лекарственных средств и красителей, для дубления кож, как дезинфицирующее, антисептическое и дезодорирующее средство.
При вдыхании воздуха, содержащего большое количество формальдегида, развиваются явления острого отравления со слезотечением, резким кашлем, чувством стеснения в груди. При приёме внутрь (в большинстве случаев ошибочном) в результате всасывания формальдегида наблюдается потеря сознания, судороги, угнетение нервных центров, раздражение почек.
Подготовка
Кровь
Токсикологическое обследование не требует специальной подготовки. Рекомендуется взятие крови не ранее чем через 4 часа после последнего приема пищи.
Перед диагностикой не рекомендуется подвергать себя стрессовым ситуациям, принимать спиртные напитки и курить.
Рацион и прием лекарственных препаратов не влияет на результат исследования.
Моча
Накануне сдачи анализа не рекомендуется употреблять в пищу овощи и фрукты, которые могут изменить цвет мочи (свекла, морковь, клюква и т.п.), принимать диуретики.
Собирают утреннюю порцию мочи, выделенную сразу же после сна. Перед сбором мочи необходимо провести тщательный гигиенический туалет внешних половых органов. При первом утреннем мочеиспускании небольшое количество мочи (первые 1-2 сек) выпустить в унитаз, затем собрать всю порцию мочи в чистую емкость, не прерывая мочеиспускания. Мочу отлить в стерильный пластиковый контейнер с завинчивающейся крышкой приблизительно 50 мл. Во время сбора мочи желательно не касаться контейнером тела. Доставить контейнер с мочой в медицинский офис необходимо как можно скорее с момента взятия биоматериала.
Интерпретация результатов
Кровь, моча
Единицы измерения: мкг/мл.
Ответ выдается в количественном формате.
ВЕЩЕСТВА ЛЕТУЧИЕ
(в горючих ископаемых) - газо- и парообразные продукты, выделяющиеся при разложении орг. вещества при нагревании горючих ископаемых в стандартных условиях при t
порядке 850 °С (ГОСТ 6382 - 65 , для антрацитов 7303 - 54). Гигроскопическая влага и карбонатная углекислота в это понятие не входят. Повышенное содер. м-лов, выделяющих при нагревании летучие продукты, вносит искажение в цифры выхода В. л.; твердый остаток после удаления В. л. называется нелетучим остатком.
С повышением степени углефикации выход В. л. падает. Гумолиты
отличаются пониженным выходом В. л. по сравнению с сапропелитами
и липтобиолитами.
Гелифицированные компоненты дают более низкий выход В. л., чем липоидные компоненты, и более высокий, чем компоненты фюзенизированные. Выход В. л. в клареновых разностях гумусовых углей, начиная с низших газовых, используется как один из важнейших показателей степени их углефикации.
Геологический словарь: в 2-х томах. - М.: Недра . Под редакцией К. Н. Паффенгольца и др. . 1978 .
Смотреть что такое "ВЕЩЕСТВА ЛЕТУЧИЕ" в других словарях:
См. Вещества летучие. Геологический словарь: в 2 х томах. М.: Недра. Под редакцией К. Н. Паффенгольца и др.. 1978. Летучие вещества … Геологическая энциклопедия
Газообразные и парообразные вещества, выделяющиеся из твердого минерального топлива при нагревании его без доступа воздуха или при недостаточном его подводе. Содержание Л. в. наряду с характером коксового остатка является важнейшей… … Технический железнодорожный словарь
летучие вещества пигмента - Вещества, содержащиеся в пигменте, улетучивающиеся при определенных условиях испытаний. Примечание То же самое в отношении наполнителя. [ГОСТ 19487 74] Тематики материалы лакокрасочные Обобщающие термины дополнительные термины, характеризующие… …
летучие вещества угля - Вещества, образующиеся при разложении угля в условиях нагрева без доступа воздуха. [ГОСТ 17070 87] Тематики угли Обобщающие термины состав, свойства и анализ углей EN volatile matter … Справочник технического переводчика
Влага и углеводороды, содержащиеся в топливе и выделяющиеся из него при сухой перегонке в виде паров и газов. Количество Л. В. в Т. зависит от вида топлива и варьируется от 10 (в тощих углях и антрацитах) до 50 % (сухие длиннопламенные угли). Л.… … Морской словарь
летучие вещества - — Тематики нефтегазовая промышленность EN volatile constituents … Справочник технического переводчика
Летучие вещества - вещества, выделяющиеся из углеродосодержащих материалов (угля, кокса и др.) при нагревании. Содержание летучих веществ в углях колеблется от 50% (бурые угли) до 4% (антрациты). Твердая масса, остающаяся после удаления летучих веществ, называется… … Энциклопедический словарь по металлургии
ЛЕТУЧИЕ ВЕЩЕСТВА - вещества, выделяющиеся из углеродосодержащих материалов (угля, кокса и других) при нагревании. Содержание летучих веществ в углях колеблется от 50% (бурые угли) до 4% (антрациты). Твердая масса, остающаяся после удаления летучих веществ, называют … Металлургический словарь
Запрос «ЛАВ» перенаправляется сюда; см. также другие значения. Летучие ароматные вещества (ЛАВ) группа веществ, способных вызывать обонятельные ощущения. Термин предназначен для характеристики веществ, используемых в ароматерапии. В эту… … Википедия
Эту статью следует викифицировать. Пожалуйста, оформите её согласно правилам оформления статей. VOC (volatile organic compounds) летучие органические вещества, русский эквивалент ЛОВ). Органи … Википедия
ГОСТ Р 55660-2013
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
Определение выхода летучих веществ
Solid mineral fuel. Determination of volatile matter
ОКС 75.160.10*
ОКП 03 2000
_______________
* В ИУС 1-2015 ГОСТ Р 55660-2013 приводится с ОКС 75.160.10, 73.040. -
- Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 2015-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандартов, указанных в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации Российской Федерации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 октября 2013 N 1230-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международным стандартам ИСО 562:2010* "Уголь каменный и кокс. Определение выхода летучих веществ" (ISO 562:2010 "Hard coal and coke - Determination of volatile matter") и ИСО 5071-1:2013 "Угли бурые и лигниты. Определение выхода летучих веществ в аналитической пробе. Часть 1. Метод с двумя печами" (ISO 5071-1:2013 "Brown coals and lignites - Determination of the volatile matter in the analysis sample - Part 1: Two furnace method").
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru
Дополнительные положения, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики, выделены курсивом* и изложены во введении
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" приводятся обычным шрифтом, отмеченные знаком "**" и остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в
ГОСТ Р 1.0-2012 ** (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)
Введение
Введение
Выход летучих веществ определяют как потерю массы навески твердого топлива за вычетом влаги при нагревании без доступа воздуха в стандартных условиях.
Результаты испытания являются относительными, поэтому для достижения воспроизводимости необходимо соблюдать постоянство основных параметров: скорости нагрева, конечной температуры и продолжительности нагрева. Для уменьшения окисления навески топлива при нагревании доступ кислорода к пробе должен быть ограничен. Это достигается применением тиглей с пришлифованными или притертыми крышками, допускающими свободное удаление летучих веществ, но препятствующими проникновению кислорода.
Аппаратура и метод испытания позволяют проводить в муфельной печи одно или несколько определений одновременно.
При испытании бурых углей и лигнитов возможно бурное выделение летучих веществ, сопровождающееся выбросом частиц твердого вещества из тигля, что искажает результат определения. Для снижения до минимума вероятности уноса частиц из тигля в процессе нагрева предусмотрены специальные способы: брикетирование навески и/или нагрев в двух печах.
Выход летучих веществ является одним из классификационных параметров каменных углей.
При определении выхода летучих веществ суммарно учитываются потери массы за счет разложения органической и минеральной масс угля. При значительной зольности угля образующиеся продукты деструкции минеральной массы искажают величину выхода летучих веществ, поэтому, если испытание проводят с целью классификации углей, зольность их не должна превышать 10%. Пробы с большей зольностью предварительно обогащают.
На основании значений выхода летучих веществ и характеристики нелетучего остатка можно ориентировочно оценить спекаемость углей, а также поведение углей в процессах технологической переработки и сжигания.
В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к ИСО 562 и ИСО 5071-1 требования, отражающие потребности национальной экономики, а именно:
- в области распространения конкретизированы виды твердого минерального топлива;
- добавлен раздел 3 "Термины и определения";
- приведены характеристики нелетучего остатка (раздел 9);
- приведена методика приготовления проб углей для целей классификации углей (подраздел 7.2);
- добавлены методики брикетирования навески (подраздел 7.3) и определения выхода летучих веществ из брикетированной навески (п.8.5.1);
- из текста стандарта исключен способ с предварительным высушиванием пробы в тигле (ИСО 5071-1).
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на лигниты, бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы, продукты обогащения, брикеты
и коксы (далее - топливо) и устанавливает гравиметрические методы определения выхода летучих веществ.
Общий принцип определения выхода летучих веществ установлен для всех видов твердого минерального топлива, а условия определения различны для группы каменных углей (каменные угли, антрациты, горючие сланцы, каменноугольные брикеты, продукты обогащения) и коксов и для группы бурых углей (лигниты, бурые угли, буроугольные брикеты, продукты переработки).
Примечание - Для группы бурых углей рекомендованы два альтернативных способа предотвращения выброса твердых частиц из тигля: брикетирование навески и/или нагрев в двух печах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 50342-92 Преобразователи термоэлектрические. Общие технические условия (МЭК 584-2:1982)
ГОСТ Р 52917-2008 Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе (ИСО 11722:1999, ИСО 5068-2:2007, MOD)
ГОСТ Р 53288-2008* Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания (OIML R 76-1:2006(Е), MOD)
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 53228-2008 . - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 1186-87 Угли каменные. Метод определения пластометрических показателей
ГОСТ 4790-93 Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие технические условия (ИСО 7936:1992, MOD)
ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 11014-2001 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренные методы определения влаги
ГОСТ 13455-91 Топливо твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбонатов (ИСО 925:1997, MOD)
ГОСТ 14198-78 Циклогексан технический. Технические условия
ГОСТ 17070-87 Угли. Термины и определения
ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27313-95 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива (ИСО 1170:1997, MOD)
ГОСТ 27589-91 Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте использованы термины и определения по
ГОСТ 17070 .
Обозначение показателей качества и индексов к ним - по
ГОСТ 27313 .
4 Сущность методов
Навеску воздушно-сухой пробы твердого топлива нагревают без доступа воздуха при температуре (900±5) °С в течение 7 мин. Выход летучих веществ в процентах рассчитывают по потере массы навески пробы за вычетом влаги.
При испытании топлива группы каменных углей и коксов (см. раздел 1) установлены следующие условия определения: проба в виде порошка и нагрев в одной печи при (900±5) °С в течение 7 мин.
При испытании топлива группы бурых углей (см. раздел 1) установлены следующие альтернативные условия определения:
а) проба в виде порошка и последовательный нагрев в двух печах: при (400±10) °С в течение 7 мин и при (900±5) °С в течение 7 мин.
б) брикетированная навеска пробы и нагрев в одной печи при (900±5) °С в течение 7 мин.
Если при испытании пробы в условиях а) и б) не удается избежать выброса твердых частиц, то рекомендуют проводить определение выхода летучих веществ в следующих условиях: брикетирование навески и последовательный нагрев в двух печах: при (400±10) °С в течение 7 мин и при (900±5) °С в течение 7 мин.
5 Реактивы
5.1 Циклогексан по
ГОСТ 14198 .
5.2 Бензол по
ГОСТ 5955 .
6 Аппаратура
6.1 Муфельная печь
Используют муфельную печь с электронагревом и терморегулятором, обеспечивающим в рабочей зоне печи постоянную температуру (900±5) °С. Для испытаний топлив, относящихся к группе бурых углей, дополнительно используют вторую муфельную печь аналогичной конструкции, в рабочей зоне которой поддерживают постоянную температуру (400±10) °С.
Конструктивно муфельная печь может быть с закрытой задней стенкой или иметь на задней стенке отводную трубку диаметром 25 мм и длиной 150 мм (рисунок 1).
Размеры в миллиметрах
1 - нагревательная система; 2 - зона постоянной температуры; 3 - контрольная (не зачехленная) термопара; 4 - камера муфельной печи (ширина 200 мм); 5 - дроссельный клапан; 6 - отводная трубка; 7 - зачехленная термопара
Рисунок 1 - Муфельная печь (пример)
Примечание - В муфельных печах передняя дверца должна быть плотно закрыта. Отводная трубка незначительно выступает над печью и должна быть снабжена дроссельным клапаном для ограничения потока воздуха через муфельную печь.
Тепловая мощность муфельной печи должна быть такой, чтобы начальная температура, равная 900 °С или 400 °С, восстанавливалась после внесения в печь холодной подставки с тиглями не более чем за 4 мин. Температуру измеряют с помощью термопары (6.2).
В муфельной печи обычной конструкции (рисунок 1) можно проводить одновременно серию определений, используя подставку для нескольких тиглей.
В этом случае зона постоянной температуры должна быть не менее 160х100 мм. Для единичного определения в одном тигле на индивидуальной подставке диаметр зоны с постоянной температурой составляет 40 мм.
Температуру 900 °С в печи следует поддерживать как можно точнее. Допускаемое отклонение ±5 °С включает возможные ошибки измерения температуры и неравномерность ее распределения.
6.2 Термопара
Преобразователь термоэлектрический для измерения температуры до 1000 °С по
ГОСТ Р 50342 с измерительным устройством.
Температуру в печи измеряют с помощью не зачехленной термопары (контрольной) из проволоки толщиной не более 1 мм. Длина термопары должна быть достаточной, чтобы спай термопары, вставляемой в муфельную печь через переднюю или заднюю стенку, находился посередине между дном тигля, помещенного на подставку, и подом печи. Если используют подставку с несколькими тиглями, температуру проверяют под каждым тиглем. Допускается проверять температуру над тиглями на одном и том же уровне в рабочей зоне печи.
При необходимости в печи может постоянно находиться зачехленная термопара, причем ее спай помещают как можно ближе к центру зоны с постоянной температурой. Показания зачехленной термопары необходимо через короткие интервалы времени проверять по показаниям не зачехленной термопары, которую для этого вносят в печь. Зачехленная термопара обычно является составной частью измерителя-регулятора температуры, используемого в муфельной печи.
Примечание - Соотношение температура/электродвижущая сила спая термопары, используемой для измерения высоких температур, со временем постепенно изменяется.
6.3 Тигель с крышкой
Цилиндрический тигель с хорошо подогнанной крышкой изготавливают из плавленого кварцевого стекла. Масса тигля с крышкой составляет от 10 до 14 г, размеры указаны на рисунке 2. Крышка должна плотно прилегать к тиглю, горизонтальный зазор между крышкой и тиглем не должен превышать 0,5 мм. Подобранную крышку пришлифовывают к тиглю, делая соприкасающиеся поверхности гладкими.
Размеры в миллиметрах
Рисунок 2 - Кварцевый тигель с крышкой
Примечание - Для проведения испытаний сильно вспучивающихся углей необходимо использовать более высокие тигли. Увеличение высоты тигля до 45 мм не оказывает влияния на результат определения, если сохраняется скорость восстановления температуры в печи.
Допускается использовать фарфоровые тигли N 3 высокой формы с крышками по
ГОСТ 9147 . Крышки должны быть подогнаны и тщательно притерты, причем притирку крышек к фарфоровым тиглям производят механическим вращением до образования желобка на внутренней поверхности крышки.
Тигли с подобранной и притертой крышкой должны быть одинаково маркированы, прокалены при температуре (900±5) °С до постоянной массы и помещены в эксикатор с осушающим веществом.
6.4 Подставка для тиглей
Подставка, на которой тигли помещают в муфельную печь, позволяет соблюдать установленную скорость нагрева.
Допускается применять следующие подставки:
а) для единичного определения - кольцо из термостойкой стальной проволоки (рисунок 3, а) с керамическим диском диаметром 25 мм и толщиной 2 мм, помещенным на внутренние выступы опор;
б) для проведения одновременно нескольких определений (два, четыре или
шесть
):
1) каркас из термостойкой стальной проволоки с керамическими пластинами толщиной 2 мм, на которые ставят тигли (рисунок 3, б);
2) подставка из листовой жаропрочной стали, обычно, на шесть тиглей (если позволяют размеры рабочей зоны) (рисунок 4).
Размеры в миллиметрах
а) для единичного определения
б) для нескольких определений
1 - три опоры, расположенные друг по отношению к другу под 120°; 2 - кольцо; 3 - каркас; 4 - керамические пластины
Рисунок 3 - Подставки для тиглей
Размеры в миллиметрах
Рисунок 4 - Подставка для шести тиглей
6.5 Весы
Весы лабораторные по
ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг.
6.6 Пресс
Пресс лабораторный ручной с диаметром матрицы не более 15 мм.
6.7 Эксикатор
Используют эксикатор по
ГОСТ 25336 с осушающим веществом.
7 Приготовление пробы
7.1 Проба топлива для определения выхода летучих веществ представляет собой аналитическую пробу, отобранную и приготовленную по ГОСТ 10742 или
ГОСТ 23083 .
Аналитическая проба, измельченная до максимального размера частиц 212 мкм, должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферы лаборатории.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно механическим способом.
Одновременно со взятием навески для анализа отбирают навески для определения содержания аналитической влаги по ГОСТ Р 52917 ,
ГОСТ 11014 или
ГОСТ 27589 .
7.2 Если определение выхода летучих веществ в каменных углях и антрацитах проводят с целью классификации, зольность их должна быть не более 10%. Если зольность пробы превышает 10%, пробу обогащают в органических или неорганических жидкостях в соответствии с
ГОСТ 1186 и
ГОСТ 4790 .
Каменные угли обогащают в жидкостях плотностью от 1500 до 1600 кг/м
, а антрациты - в жидкостях плотностью 1800 кг/м
(хлорид цинка). Если после обогащения проб каменных углей и антрацитов их зольность превышает 10%, определение выхода летучих веществ всплывшей фракции проводят при фактической зольности.
7.3 Брикетирование навески бурого угля
Навеску воздушно-сухой пробы бурого угля, приготовленной по 7.1, массой (1±0,1) г помещают в матрицу лабораторного пресса (6.6), накрывают сверху вкладышем, а затем вращением винта пресса или поворотом рукоятки опускают пуансон и сжимают уголь до образования брикета. Полученный брикет вынимают из пресса и до начала испытания хранят в бюксе.
8 Проведение испытания
8.1 Контроль за температурой в муфельных печах
В муфельных печах с помощью постоянно установленных зачехленных термопар устанавливают рабочие температуры (400±10) °С и (900±5) °С. Контролируют температуры в печах с помощью не зачехленных термопар.
В рабочие зоны муфельных печей помещают подставки, заполненные пустыми тиглями с крышками. Проверяют температуру под каждым тиглем на одной и той же высоте с помощью не зачехленной термопары. Измеренные значения температур должны находиться в пределах допустимых отклонений от температуры рабочей зоны. При проведении всех процедур в процессе испытания придерживаются выбранного положения подставки с тиглями в рабочей зоне печи.
Допускается помещать спай не зачехленной термопары на одной и той же высоте над тиглями в пределах зоны устойчивого нагрева.
Температуру в печи проверяют до начала определений. При рутинной ежедневной работе достаточно проводить подобный контроль ежемесячно.
Проверку скорости восстановления температуры в печи проводят аналогичным образом.
8.2 Подготовка к испытанию
Пустые тигли закрывают крышками (6.3), устанавливают на подставку (6.4), заполняя все гнезда, и помещают в зону устойчивой температуры муфельной печи, нагретой до (900±5) °С. Тигли выдерживают в закрытой печи в течение 7 мин.
Вынимают подставку с тиглями из печи, охлаждают на металлической пластине в течение 5 мин не снимая крышек, после чего тигли помещают в эксикатор (6.7) и охлаждают до комнатной температуры вблизи весов.
После охлаждения пустые тигли с крышками взвешивают.
Процедура прокаливания пустых тиглей перед каждым их использованием для испытания не является обязательной. Достаточным условием для получения результатов испытаний в пределах допускаемых расхождений является хранение предварительно прокаленных тиглей в эксикаторе с осушающим веществом и уточнение массы тигля непосредственно перед помещением в него навески.
Во взвешенный тигель помещают навеску пробы, приготовленной в соответствии с разделом 7, массой (1±0,01) г. Закрывают тигель крышкой и взвешивают. Все взвешивания проводят с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг.
Навеску в виде порошка распределяют по дну тигля ровным слоем, слегка постукивая тиглем о чистую твердую поверхность.
При испытании кокса снимают крышку с тигля, добавляют к навеске 2-4 капли циклогексана (5.1) и снова закрывают тигель крышкой. Допускается вместо циклогексана использовать бензол (5.2).
Примечание - Добавление циклогексана или бензола
препятствует окислению кокса.
8.3 Определение выхода летучих веществ в каменных углях и коксах
В муфельной печи устанавливают температуру (900±5) °С.
Тигли с навесками в виде порошка, закрытые крышками, помещают в гнезда холодной подставки. Если на подставке остаются свободные гнезда, в них помещают пустые тигли с крышками. Подставку с тиглями переносят в муфельную печь, закрывают дверцу печи и оставляют на 7 мин ± 5 с.
Температура, понизившаяся при установке тиглей в печь, снова должна достичь (900±5) °С не более чем за 4 мин. В противном случае испытание повторяют.
8.4 Определение выхода летучих веществ в бурых углях (альтернативные методы)
8.4.1 Определение из навески в виде порошка в двух печах
В одной муфельной печи устанавливают температуру (400±10) °С, а в другой - (900±5) °С.
Тигли с навесками в виде порошка закрывают крышками и помещают в гнезда холодной подставки. Если на подставке остаются свободные гнезда, в них помещают пустые тигли с крышками. Подставку с тиглями переносят в муфельную печь, нагретую до (400±10) °С, закрывают дверцу печи и оставляют на 7 мин ± 5 с. Вынимают подставку и сразу помещают в муфельную печь, нагретую до (900±5) °С, закрывают дверцу печи и оставляют на следующие 7 мин ± 5 с.
Температура, понижающаяся при установке тиглей в печи, снова должна достичь (400±10) °С и (900±5) °С не более чем за 4 мин. В противном случае испытание повторяют.
Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают на металлической пластине в течение 5 мин. После этого тигли, закрытые крышками, переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры вблизи весов.
Тигли с нелетучим остатком взвешивают.
После испытания из тиглей удаляют нелетучие остатки. Открытые тигли и крышки прокаливают в муфельной печи при температуре (900±5) °С, охлаждают, освобождают от зольного остатка и хранят в эксикаторе с осушающим веществом.
8.4.2 Определение из брикетированной навески в одной печи
В муфельной печи устанавливают температуру (900±5) °С.
Во взвешенные тигли помещают брикетированные навески, приготовленные по 7.3. Тигли закрывают крышками и взвешивают. Закрытые тигли с брикетами помещают в гнезда холодной подставки, не оставляя пустых гнезд. Далее определение проводят по 8.3.
Примечания
1 При испытании некоторых бурых углей, лигнитов и продуктов их переработки
не удается избежать выброса твердых частиц из тигля ни при использовании метода нагрева навески в виде порошка в двух печах, ни при использовании метода нагрева
брикетированной навески в одной печи
. В таких случаях воздушно-сухую пробу топлива брикетируют по 7.3
и затем определяют выход летучих веществ методом нагрева в двух печах.
2 Выход летучих веществ определяют параллельно в двух навесках пробы. Навески одной и той же пробы не рекомендуется испытывать на одной подставке.
9 Характеристика нелетучего остатка
___________________
* Наименование раздела 9 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.
Нелетучие остатки, полученные после определения выхода летучих веществ углей, характеризуют в зависимости от внешнего вида и прочности следующим образом:
- порошкообразный;
- слипшийся - при легком нажиме пальцем рассыпается в порошок;
- слабоспекшийся - при легком нажиме пальцем раскалывается на отдельные кусочки;
- спекшийся, не сплавленный - для раскалывания на отдельные кусочки необходимо приложить усилие;
- сплавленный, не вспученный - плоская лепешка с серебристым металлическим блеском поверхности;
- сплавленный, вспученный - вспученный нелетучий остаток с серебристым металлическим блеском поверхности высотой менее 15 мм;
- сплавленный, сильно вспученный - вспученный нелетучий остаток с серебристым металлическим блеском поверхности высотой более 15 мм.
10 Обработка результатов
Выход летучих веществ из аналитической пробы испытуемого топлива , выраженный в процентах, вычисляют по формуле:
где - масса пустого тигля с крышкой, г;
Масса тигля с крышкой и навеской пробы до испытания, г;
- масса тигля с крышкой и нелетучим остатком после испытания, г;
- массовая доля влаги в аналитической пробе, %, определяемая по. (3)
Если массовая доля диоксида углерода из карбонатов в пробе топлива составляет более 2%, выход летучих веществ с поправкой на диоксид углерода из карбонатов
, выраженный в процентах, вычисляют по формуле
, (4)
где
- массовая доля диоксида углерода из карбонатов в аналитической пробе, определяемая по
ГОСТ 13455 , %;
- массовая доля диоксида углерода из карбонатов в нелетучем остатке, определяемая по
ГОСТ 13455 , %.
Результаты испытания вычисляют с точностью до второго десятичного знака, а окончательный результат, представляющий собой среднее арифметическое результатов двух параллельных испытаний, округляют до первого десятичного знака.
Пересчет результатов испытания на другие состояния топлива, отличные от воздушно-сухого, производят по ГОСТ 27313 .
11 Прецизионность
Прецизионность метода характеризуется повторяемостью и воспроизводимостью полученных результатов.
11.1 Повторяемость
Результаты двух параллельных определений, проведенных в пределах короткого промежутка времени, но не одновременно, в одной лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на представительных навесках, отобранных от одной и той же аналитической пробы, не должны отличаться друг от друга более, чем на величину предела повторяемости , приведенную в таблице 1.
Таблица 1 - Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов определения выхода летучих веществ
Наименование угля | Максимально допускаемое расхождение между результатами (рассчитанными на одинаковую массовую долю влаги) |
|
Предел повторяемости | Предел воспроизводимости |
|
Группа каменных углей* с выходом летучих веществ менее 10% | 0,3% абсолютных | 0,5% абсолютных |
Группа каменных углей* с выходом летучих веществ 10% и более | 3% от среднего результата | большая величина из двух: 0,5% абсолютных или 4% от среднего результата |
0,2% абсолютных | 0,3% абсолютных |
|
Группа бурых углей* | 1,0% абсолютных | 3,0% абсолютных |
* См. раздел 1. |
||
11.2 Воспроизводимость
Результаты, каждый из которых представляет собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, проведенных в двух разных лабораториях на представительных порциях, отобранных от одной и той же пробы после последней стадии ее приготовления, не должны отличаться друг от друга более, чем на величину предела воспроизводимости , приведенную в таблице 1.
Если расхождение между результатами двух определений больше предела повторяемости, приведенного в таблице 1, проводят третье определение. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений, находящихся в пределах допускаемых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к каждому из двух предыдущих результатов, за результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов трех определений.
12 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
- идентификацию испытуемой пробы;
- ссылку на настоящий стандарт;
- дату испытания;
- результаты испытания с указанием, к какому состоянию топлива они относятся;
- массовую долю влаги и зольность воздушно-сухой пробы, если результаты представлены на аналитическое состояние топлива;
- особенности, замеченные при проведении испытания.
УДК 622.33:543.813:006.354 ОКС 75.160.10 ОКП 03 2000
Ключевые слова: топливо твердое минеральное, каменный уголь, бурый уголь, антрацит, горючие сланцы, кокс, метод определения, выход летучих веществ
_____________________________________________________________________
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014
Определение выхода летучих веществ . При нагревании без доступа воздуха уголь разлагается, выделяя при всем этом газо- и парообразные продукты, называемые летучими веществами.
Зависимо от температуры нагревания после удаления летучих веществ остается твердый остаток (королек), кокс или полукокс. Летучие вещества не содержатся в свободном виде в топливе, а образуются при нагревании, поэтому говорят не о содержании летучих, а об их выходе.
Выход летучих веществ зависит не только лишь от сорта топлива, да и от условий его нагревания (сухой перегонки угля). Выход летучих веществ и одновременно определяемая спекаемость являются общими показателями, по которым можно приближенно предугадать Свойства и состав угля.
В состав летучих веществ входят ценные вещества, которые широко применяются в народном хозяйстве. Так, например, летучие вещества каменного угля содержат бензол, толуол, аммиак, водород, метан, и др. Образующиеся летучие вещества при сухой перегонке дерева содержат метан, окись углерода, уксусную кислоту, метиловый спирт и др.
Вид угля Выход летучих - % Содержание углерода - С,% Истинная плотность - 4, г/см 413
Определение выхода летучих веществ является классическим методом анализа углей. Почти во всех существующих классификациях углей выход летучих является одним из основных показателей.
На рис. представлена зависимость давления распирания от выхода летучих веш,еств угля. Из рис. видна уже некоторая корреляция, но при выходе летучих веществ более 21-22% она ослабевает и становится более четкой при исключении неоднородных углей (о 0,20).
Для углей, выход летучих веществ которых находится в пределах 17-21%, корреляции совсем не наблюдается. Однако имеется возможность очертить зону, включающую неоднородные угли (кривая с прерывистой линией), дающие незначительное давление распирания. Это, очевидно, означает, что любой однородный уголь с выходом летучих веществ 19-24% не входит397
Кокс, получаемый по такой технологической схеме, имеет достаточно хорошие физико-механические свойства Так, использованный для первых опытных доменных плавок формованный кокс имел следуюш,ие показатели качества (на шихтовом дворе металлургического завода) М40 = 89,9 %, MIO = 6 %, содержание кусков крупностью 40-80 мм составляет 86 % При прокалке до 0 С в инертной атмосфере этот кокс не отделяет мелочи, не распадается на части, а, наоборот, становится плотнее и механически более прочным Пористость этого кокса зависимо от требований потребителя может регулироваться изменением процесса от 35 до 60 % при коксовании одного и такого же угля Выход летучих веществ из товарного формованного кокса составляет 1,6-2,5 %
Что такое коксуемость углей выход летучих
Наименование и условное обозначение марки угля Выход летучих веществ У,% Выход кокса, % Размеры кусков, мм Характеристика нелетучего остатка (кокса)
Разновидности углей Выход летучих веществ, % иа органическую массу Состав, % 337
После 9-10 месяцев хранения в штабелях разных донецких углей выход
летучих вешеств из углей марки ОС увеличивается на 2-3%, марки Т - на 1,39%, в то время как для углей марки Ж он изменился в пределах 1,18-0,54% в общем изменение выхода летучих веществ относительно невелико.
Выход летучих веидеств и теплота сгорания в результате окисления углей изменяются по-разному зависимо от степени метаморфизма и от молекулярной структуры органической массы угля. Выход летучих веществ при длительном хранении47
Выход и качество химических продуктов коксования зависят от рада факторов степени метаморфизма, петрографического состава углей, выхода летучих веществ, влажности, температурного режима коксования и др.10
Обо.значение углей Выход летучих (пересчет по Парру), % Насыпной вес (пересчет на сухую массу), гг/лсз 306
Припек находится в зависимости от свойств угольной шихты (природа углей, выход летучих веществ) и текшературы коксования. Припек для углей Донбасса составляет 1,0-2,6% (Донбасс), а для углей Восточных районов России 1,5-3,0%.85
Антрацитовый штыб (АШ) представляет собой частицы угля размером до 13 мм, отсеиваемые на шахтах при получении рядового антрацита. При рассортировке сухого антрацита для углей класса АШ устанавливается размер кусков менее 3 мм.
Для каменных углей марок Д, Г и антрацита при поставке их электростанциям для сжигания в пылевидном состоянии, также при повышенной их влажности установлен класс с размером кусков менее 13 мм, условно обозначенный ДСШ, ГСШ и АСШ (семечко со штыбом). АШ имеет низкий из всех марок угля выход летучих, что затрудняет его воспламенение. Зола АШ состоит в главном из окиси кремния и алюминия. Незначительную часть золы составляют окись кальция, магния, калия и натрия.15
В ближайшее время значительное распространение получает международная классификация каменных углей. Она основана на трех весьма важных параметрах углей выходе летучих веществ, спекаемости и коксуемости.12
Разница в объеме анализа для каменных и бурых углей определяется различным значением для них выхода летучих Выход летучих у каменных углей может сильно колебаться здесь он вместе с характеристикой коксового остатка определяет марку их и содержание водорода у окисленных каменных углей характеристика коксового остатка, а часто и выход летучих меняются соответственно изменению теплотворной способности и влажности воздущно-сухой пробы У бурых углей выход летучих колеблет-
Что все-таки является причиной разрыва между практическим и расчетным выходом кокса, или припеком кокса, как его иногда неправильно называют За основу расчетов принята величина выхода летучих веществ при тигельном опробовании, которая отождествляется с практическим выходом кокса в печах. Однако известно, что выход летучих веществ находится в зависимости от скорости подъема температуры с ускорением нагрева угля выход летучих веществ повыщается, что соответствует снижению выхода кокса. Сравнивая скорость подъема температуры при тигельном коксовании (приблизительно 400-500 °С за минуту) и в коксовых печах (около 1 °С за минуту), можно видеть полное несоответствие этих процессов очевидно, в коксовых печах остаток кокса должен быть большим, чем при тигельном опробовании. Кроме того, с ростом выхода летучих веществ в шихте и повышением скорости коксования повышается образование графита из-за пиролиза углеводородов коксового газа.437
Замена классификаций по элементарному анализу на классификацию по двум параметрам - выходу летучих веществ по отнощению к горючей массе и физическим свойствам - показала, что результаты получаются достаточно сходящиеся угли также располагаются в ряд той же последовательности примерно, как и в классификации, построенной на элементарном анализе. Из рассмотрения большого количества промышленных классификаций разных стран видно, что выход летучих веществ является важнейшей характеристикой, которая вошла почти во все технические классификации каменных углей. К этому имеются основания, потому что химическая природа угля и его химический возраст сильно сказываются на выходе летучих веществ. По мере увеличения химического возраста углей выход летучих веществ непрерывно уменьшается.569
Добыча углей Черногорского месторождения выросла в 8 г. по сравнению с 0 г. с 1 до 2,9 млн. г. По качеству угл-и Минусинского бассейна приближаются к газовым и длиннопламенным углям. Выход летучих веществ на горючую массу 35-42%, толщина пластического слоя у = О-7 мм.
Тип угля Выход летучих веществ, и Цвет Чёрта Блеск Твердость (по шкале Мооса) Удельный вес20
Если угли состоят только или преимущественно из микрокомпонентов группы витринита, то изменение их свойств зависимо от степени их метаморфизма хорошо выражается выходом летучих веществ, пересчитанным на горючую массу с ростом степени метаморфизма углей выход летучих веществ из них уменьшается. На этом, а именно, основаны различные классификации углей, которые особенно применимы к углям кларенового типа, т. е. к углям с преобладающим содержанием витринита (например, угли Донецкого бассейна).8
Марка угля Технологическая группа угля Выход летучих, % Толщина пластическо-21
Топливо Марка угля Выход летучих на горючую массу Уд в7о Низшая калорийность на горючую массу в ккал/кг Коэфициент перевода в условное топливо Теплотворная способность рабочего топлива 0 в ккал/кг650
Марка угля Выход летучих веществ 0/ /0 Вспучиваемость по AFNOR Температура эатверле-вания, °С Международная дилатометрия (дилатацпя) Между- народная класси- фикация
Паттайский и Тайхмюллер 24, изучая связь между содержанием углерода в гумусовых углях и выходом летучих веществ, установили, что с повышением содержания углерода выход летучих веществ из углей уменьшается неодинаково на разных стадиях метаморфизма. Так, в бурых и малометаморфизованных каменных углях выход летучих веществ плохо согласуется с изменением содержания углерода. В данном случае степень метаморфизма углей четче характеризуется содержанием углерода, чем выходом летучих веществ.
По данным Сторча и сотрудников 11, с. 30, элементарная структурная формула угольного вещества состоит из тримеров индена, связанных эфирными мостиками. Они приводят ряд доказательств в пользу этой структуры, связанных с элементным составом угля, выходом летучих веществ, с механическими свойствами и пр. Однако и эту формулу необходимо отвергнуть, так как она не отвечает результатам, полученным при окислении угля и при его разложении металлическим натрием.
Исследования Е. А. Шапатиной показали, что главным фактором, определяющим разложение, а следовательно, потерю летучих угля в процессе высокоскоростного нагрева его, является не время пребывания, а температурное поле нагрева. На примере изучения процесса выделения летучих из пылевидного (размером - мкм) газового угля (выход летучих в исходном угле 38,8%) при быстром (за 0,45 с) нагреве его до различных температур в интервале 390-600° С с выдержкой при71
По мере нагрева частица подогревается, подсушивается, затем начинается возгонка топлива. Чем больше содержание летучих в топливе, тем интенсивнее происходит их выход. Выход летучих начинается при температурах тем более высоких, чем старее топливо.
Из бурых углей выход летучих начинается при температуре около °С, из газового угля- около °С, из ПЖ - около °С, из тощих углей - около 320°С, из антрацита - около 380°С Л. 46. Выход летучих лродолжается вплоть до температур порядка 800-1000°С.341
На коксуемость влияют петрографический состав, степень метаморфизма угля, выход летучих веществ, а также характер изменений при нагреве - переход в пчастическое состояние, степень вязкости и температурный интервал этого состояния, спекание, динамика газовыделения19
Образующиеся в процессе термической деструкции углей газо- и парообразные продукты претерпевают различные превращения, которые связаны как с процессом спекания, так и с процессом разложения при их эвакуации На пронес)азложения влияют технологический и теплотехнический режимы коксовання Зыход и качество химических продуктов коксования зависят от ряда факторов степени метаморфизма, петрографического состава углей, выхода летучих веществ , влажности, температурного режима коксования и др78
Бунте и Имгоф для характеристики пластических свойств и газовыделения испытали этим методом следующие германские угли 1) неснекающийся (слипающийся) уголь пз Верхней Силезии 2) невспучивающиеся спекающиеся угли из Саарского бассейна 3) саарский уголь, по свойствам занимающий промежуточное положение между первыми двумя углями 4-5) два вспучивающихся спекающихся угля один из Верхне Силезии, другой из месторождения Вурм. Для перечисленных пяти углей выход летучих веществ на горючую массу был соответственно равен 38,6 33,8 34,2 27,8 19,0%. Уголь 1-й показал максимальное давление при 420° лишь около 8 яш вод. ст. Для угля 2-го максимальное давление было равно около 1000 мм вод. ст. при 420°, как при навеске 10 г, так и 5 г. Максимальное давление для угля 3-го было равно 450 лш при 440° для угля 4-го-340 лш нри 480° и для угля 5-го-550 МЛ1 при 490°.
Известно, что уносы пылеугольных топок состоят из смеси горючих частичек и летучей золы. Содержание последней колеблется от 75 7о при сжигании антрацитов до 99,5% в случае сжигания бурых углей.
Как выяснилось, при таком небольшом содержании горючих в уносе невозможно добиться объективных результатов при анализе технического, элементарного и фракционного состава горючей части уноса. В табл.
2 приведен выход летучих веществ из уносов промышленных пыЛеуголь-ных топок, сжигающих различные марки углей, а также из проб назаровского бурого угля, отобранных по длине факела. Перед анализам уносы рассеивались на фракции.
Видно, чтo в уносах выход летучих веществ зачастую превышает таковой у исходного угля. Особенно высок выход летучих веществ в мелких фракциях.
В пробах из факела назаровского бурого угля выход летучих на горючую массу составил 65% при содержании горючих 50% и >100% во всех фракциях при содержании горючих 6,61%. Все это указывает на то, что зола в уносе не является абсолютно инертным материалом.
По-видимому, при анализах, связанных с высоким нагревом уноса, зола претерпевает целый ряд изменений, взаимодействуя с горючими остатками и газообразными продуктами их термического разложения. Наличие горючей части уноса создает восстановительную атмосферу. Окислы металлов, в одящие в состав летучей золы, частично или полностью могут восстанавливаться, реагируя с углеродом, а также с газообразными продуктами термического разложения горючей части уноса.82
Качество углей Тунгусского и Ленского бассейнов отличается большим разнообразием и представлено различными группами углефикации - от антрацитов до бурых углей. Выход летучих вепт ств из различных групп углей колеблется от 5 до 59% 25.
В распределении углей по площади бассейна установлена некоторая захономерность. Антрациты и графиты расположены на западе бассейна.
В средней его части по меридиану располагаются каменные угли со значительным выходом летучих вешеств, а на востоке встречаются преимушественно бурые угли. Отмечается, что по мере движения с востока на запад в углях уменьшается выход летучих веществ 25.
Испытание на коксуемость углей Ангарского района показало, что они обладают довольно хорошей спекаемостью 25. При использовании тунгусских углей для коксования потребуется их обогащение, поскольку угли выявленных запасов имеют -зольность до 15%. Сернистость исследованных углей не превышает 1,5%. в связи с чем они могут быть отнесены к мало- и среднесернистым углям.
Сандор коксовал брикеты йоркширского угля (выход летучих веществ 32,5%), спрессованного под давлением 698 кГ/см, при нагревании в атмосфере азота со скоростью 5° в 1 мин. до 690 и 800°. Полученные коксы выдерживали при конечной температуре в течение двух часов и затем охлаждали.
Величины электросопротивлений, измеренные на изготовленных таким способом блоках кокса при повторном нагревании и охлаждении последних, давали совпадающие между собой кривые. Электросопротивление измеряли в атмосфере воздуха в вакууме и в азоте. Электросопротивление образцов, хранившихся на воздухе, через несколько дней немного возрастало по сравнению с первоначальным. Кривые зависимости электросопротивления от температуры, в вакууме и в азоте, в интервале температур -50° — -360° подчинялись уравнению
Аналогичные опыты, проведенные в производственных масштабах, опубликованы в американской печати. В американских опытах значительное улучшение качества кокса (табл. 64) получалось при коксовании в промышленной печи слгесо из угля (выход летучих 38,5/о) с полукоксом пз того же угля.
Установлено, что вместе с уменьшением содержапия углерода и водорода увеличивается в углях выход летучих- веществ, уменьшаются теплотворная способность, количество экстрагированных веществ и т. д. Изменение
При окислении восстановленных углей нро-слеживается та же закономерность в изменении выхода летучих веп1,еств у молодых и более зрелых углей, что и у исходных, не подвергнутых гидрогенизации уг.леГ, т. е. у газового угля выход летучих веществ уменьшается, а у тощего, хотя и уменьшается, но не снижается ниже выхода. летучих вепюств в исходном угле.
При окислении восстановленных углей наблюдается у.менынение выхода летучих веществ у всех без исключения типов углей, т. е. процесс окисления восстановленных углей протекает в направлении усложнеьшя молекулы. Однако следует отметить, что у газового угля выход летучих веществ после оки сления становится меньше, чем у ис.ходного, у коксового меняется мало, а у тощего с пластическим слоем, равным нулю, он остается значительно выше выхода у исходного угля.
Правило Хильта в Иркутском бассейне не подтверждается с увеличением стратиграфической глубины залегания пластов угля выход летучих вещеспв не уменьшается, а, наоборот,. повышается одновременно увеличивается содержание в углях водорода и серы и соответственно уменьшается содержание углерода и кислооода.